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頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣工藝要求有5個方面

點(diǎn)擊次數(shù):775  更新時間:2023-01-31
  頂空進(jìn)樣器是一種簡便、快速的樣品預(yù)處理方法,它是將樣品置于密閉容器內(nèi),加熱加熱使揮發(fā)性組分從樣品中揮發(fā)出來,達(dá)到氣液(氣固)平衡后,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析。采用頂空進(jìn)樣技術(shù),可避免繁瑣繁瑣的樣品預(yù)處理過程,避免有機(jī)溶劑干擾分析,減少色譜柱和進(jìn)樣口的污染。良好的進(jìn)樣工藝要求主要包括以下5個方面:
 
  (1)、注射速率;注射速度慢時,樣品汽化時間越長,樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶越寬。因此要注意注射樣品的時間和注射器在汽化室中停留的時間。
 
  (2)、取樣準(zhǔn)確,重現(xiàn)。即取樣量要準(zhǔn)確,取樣速度要快,保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是對于粘度較高的樣品,應(yīng)避免在注射器內(nèi)產(chǎn)生氣泡。
 

頂空進(jìn)樣器

 

  (3)、避免樣品間相互干擾。如果在進(jìn)樣過程中,注射器中殘留的成分會干擾下一樣品的分析,帶來定量誤差。在色譜法中,這種作用稱為記憶效應(yīng),必須消除,常用的方法是清洗針頭,用樣品溶劑和樣品反復(fù)沖洗。
 
  (4)、對注射器進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x擇。GC分析常用10ul微量注射器,進(jìn)樣量一般不能少于1ul。如果進(jìn)樣量小于1ul,則應(yīng)使用5ul以下的注射器。
 
  (5)、減少注射歧視。所謂注射歧視是指注射針插入GC進(jìn)樣口后,針尖內(nèi)溶劑及樣品中易揮發(fā)組分首先汽化,無論注射速度有多快,不同沸點(diǎn)的組分汽化速度總是不同的。如果每次進(jìn)樣速度都嚴(yán)格一致(如自動進(jìn)樣器),則在標(biāo)樣校正后可以忽略不計。
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